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香豆素類(lèi)熒光增白劑OM的合成
集萃印花網(wǎng)  2009-09-27

    【集萃網(wǎng)觀察】熒光增白劑是利用光學(xué)互補(bǔ)的原理使白色或淺色工業(yè)產(chǎn)品獲得增白、增亮、增艷效果的有機(jī)化合物.熒光增白劑種類(lèi)繁多,對(duì)于不同的纖維、織物有不同的熒光增白劑可供選擇.熒光增白劑OM化學(xué)名稱(chēng)為3-苯基-5,6-苯并α-吡喃酮,屬于香豆素類(lèi)熒光增白劑.香豆素類(lèi)熒光增白劑是最早發(fā)現(xiàn)和使用的熒光增白劑品種,其商品化品種數(shù)僅次于二苯乙烯類(lèi)熒光增白劑而居第二位.該類(lèi)熒光增白劑主要用于滌綸、醋纖及其他合成纖維的增白.熒光增白劑OM的合成主要包括兩步反應(yīng),第一步是合成2-羥基-1-萘甲醛,目前該化合物大多采用Reimer-Tiemann反應(yīng),即用酚和氯仿與過(guò)量的NaOH和KOH相互作用[1],但產(chǎn)量不高,產(chǎn)物穩(wěn)定性差,易生成酚醛樹(shù)脂、玫紅酸型染料等.后改用乙醇代替水作溶劑[1],產(chǎn)量得到了提高,反應(yīng)加快,并且減少了樹(shù)脂化危險(xiǎn)和生成副產(chǎn)物的可能性.盡管這樣,該反應(yīng)工藝還是比較麻煩,同時(shí)產(chǎn)率也只有36%~40%.有人研究用相轉(zhuǎn)移催化法應(yīng)用于發(fā)生在非均相體系中的Reimer-Tiemann反應(yīng).有人以叔胺作為催化劑[2]加快主反應(yīng)速度,該反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)率達(dá)到62%(合成水楊醛),但產(chǎn)物的分離比較麻煩.本實(shí)驗(yàn)改用萘酚與六次甲基四胺在濃硫酸的催化下甲;,產(chǎn)率可達(dá)到82%以上,產(chǎn)品純度較高,分離容易,工藝簡(jiǎn)單,有利于工業(yè)化生產(chǎn).第二步是環(huán)化合成香豆素類(lèi)化合物,目前一般還是以鄰羥基酚醛為主要原料,利用Perkin反應(yīng)內(nèi)酯化得到香豆素類(lèi)化合物,但反應(yīng)條件有所改變,特別是催化劑種類(lèi)有很大改變,如用鈀配合物、KF、PEG(聚乙二醇)為相轉(zhuǎn)移催化劑,硒催化劑、冠醚催化劑、無(wú)水碳酸鈉等.投料方式由一次投料改為二次投料,時(shí)間縮短,產(chǎn)率有所提高[3-6].本實(shí)驗(yàn)以無(wú)水碳酸鈉為催化劑合成了熒光增白劑OM.

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要試劑

    冰乙酸(分析純,≥99.0%);NaOH(分析純,≥96.0%);β-萘酚(化學(xué)純);乙酸酐(分析純,≥98.5%);六次甲基四胺(分析純,≥99.0%);無(wú)水碳酸鈉(化學(xué)純).

    1.2主要儀器

    ZHT型自動(dòng)恒溫電熱套;WRS-1B型數(shù)字熔點(diǎn)儀(上海精密科學(xué)儀器有限公司);PE2400CHN型元素分析儀(美國(guó),珀金-埃爾默公司);LC-6A高效液相色譜儀(日本島津公司,主要測(cè)定條件為:CLC-C18柱,柱箱溫度40℃,流動(dòng)相為甲醇-水,SPD-USF型紫外檢測(cè)器).

    1.3合成步驟

    1.3.12-羥基-1-萘甲醛的合成

    1.3.1.1主要反應(yīng)式

    1.3.1.2合成過(guò)程

    在裝有攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口瓶中加入10ml乙酸,攪拌下加入7gβ-萘酚和8g六次甲基四胺,邊攪拌邊升溫.當(dāng)溫度達(dá)90℃時(shí),滴加濃硫酸9ml,滴完后于97℃下攪拌反應(yīng)2.5h.冷卻后加85ml水稀釋?zhuān)o置結(jié)晶.過(guò)濾,濾餅用水洗至中性,于50℃干燥,得到約7.3g2-羥基-1-萘甲醛,產(chǎn)品收率為85.5%.測(cè)得熔點(diǎn)為79.8~80.4℃,文獻(xiàn)值為80~81℃.

    1.3.2熒光增白劑OM的合成

    1.3.2.1主要反應(yīng)式

    1.3.2.2合成過(guò)程將

    1.3.1.2制得的7.3g2-羥基-1-萘甲醛加入三口燒瓶中,同時(shí)加入乙酸酐13g,催化劑碳酸鈉1.06g,苯乙酸鈉6.2g(5.3g苯乙酸+6.2g碳酸鈉),攪拌下升溫至145℃,反應(yīng)5~6h,然后冷卻至低于120℃,加入33g水,攪勻后于80℃進(jìn)行熱過(guò)濾,并用熱水洗濾餅,濾餅于50~60℃干燥,粉碎后得到淺黃色粉末狀固體,產(chǎn)品收率為76%.重結(jié)晶后產(chǎn)品經(jīng)HPLC測(cè)定純度大于99%,元素分析數(shù)據(jù):實(shí)測(cè)值(計(jì)算值)%:C83.3(83.8);H4.2(4.4);N0(0).

    2結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)以β-萘酚為原料,依次經(jīng)過(guò)Reimer-Tiemann反應(yīng)和Perkin反應(yīng)合成了3-苯基-5,6-苯并α-吡喃酮熒光增白劑OM,優(yōu)化了工藝條件.該合成路線反應(yīng)條件比較溫和,每一步產(chǎn)品收率較高,總收率達(dá)65%,純度大于90%,具有較大的應(yīng)用價(jià)值.

    參考文獻(xiàn):

    [1]韓廣甸,趙樹(shù)緯,李述文等編譯.有機(jī)制備化學(xué)手冊(cè)(上冊(cè))[M].石油化學(xué)工業(yè)出版社,1977,246-248.

    [2]周成棟,吳飆,全懷武.相轉(zhuǎn)移催化合成水楊醛[J].湘潭大自然科學(xué)學(xué)報(bào),1991,13(4):92-95.

    [3]郭萍.香豆素和香豆素類(lèi)的合成方法及研究進(jìn)展[J].遼寧化工,1998,27(2):76-78.

    [4]徐福培,丁維鈺,笪寶林.香豆素類(lèi)化合物的一種新的合成方法[J].有機(jī)化學(xué),1991,(11):624-625.

    [5]王煥龍,易兵,楊輝瓊等.香豆素合成方法的探討[J].湘潭機(jī)電高等專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào),1998,(2):10-12.

    [6]周成棟,謝國(guó)龍.冠醚催化合成香豆素[J].湘潭大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào),1993,15(3):35-37.

    來(lái)源: 印染在線  鄧?yán)^勇,易兵,夏贊成,郭賢烙(湖南工程學(xué)院化學(xué)化工系,湖南湘潭411101)

    作者簡(jiǎn)介:鄧?yán)^勇(1967-),男,湖南常德人,講師,主要從事精細(xì)化學(xué)品合成及應(yīng)用研究工作。

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