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吡唑啉類熒光增白劑的合成研究
集萃印花網(wǎng)  2009-10-09

    【集萃網(wǎng)觀察】熒光增白劑是一類帶熒光的白色染料。它不僅能反射可見光,而且還可以將吸收的不可見的紫外光轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色或紫藍色的可見光反射出來,從而增加了光線的反射率,使熒光增白劑處理過的物體白度和光澤提高,所以熒光增白劑又稱光學增白劑。熒光增白劑的用途日益廣泛,除紡織工業(yè)外,在洗滌劑、造紙、皮革、塑料、涂料、照相顯影等行業(yè)都有應用。熒光增白劑大約有15種基本結(jié)構(gòu)類型,400種以上化合物,商品牌號2500個以上,經(jīng)常生產(chǎn)的品種達100種以上,我國經(jīng)常生產(chǎn)的品種達15種以上。目前關(guān)于熒光增白劑分子結(jié)構(gòu)的理論還不十分完善。據(jù)實際產(chǎn)品分析,分子結(jié)構(gòu)中都具有一定的π電子共軛度,而且均在一個平面上。大多數(shù)熒光增白劑都是某些特定結(jié)構(gòu)的化合物,例如香豆素、二苯乙烯、芳唑等的衍生物。吡唑啉類熒光增白劑是指含有吡唑啉基團的一類化合物,其化學結(jié)構(gòu)通式如下[1]:

    上述熒光增白劑一般由芳肼與α,β不飽和酮、β氯酮或Mannich堿合成制備,產(chǎn)品的純度較高,收率也很高[3]。1實驗部分通過幾種熒光增白劑及中間體的合成來說明其制造過程。1.1Mannich堿的合成29.5g對氯苯乙酮,嗎啉19ml,濃鹽酸22ml,95%乙醇60ml,多聚甲醛12g,加熱回流8h,冷卻過夜,過濾,用乙醇洗滌,干燥得Mannich堿44g,收率為84%,熔點173~174℃。

    1.2α,β不飽和酮的合成

    11gNaOH溶于98ml水中,加入95%乙醇63ml,對氯苯乙酮25.5g,10℃以下滴加苯甲醛23ml,然后升溫至20℃,保溫反應2.5h,反應完畢靜置8h,過濾洗滌干燥得α,β不飽和酮42g,收率按對氯苯乙酮計為95%。

    1.3β氯酮的合成

    59.5g氯苯攪拌下加入66.5g無水AlCl3,降溫至10℃以下,再加入61.5g氯代丙酰氯,控制溫度為15~20℃,反應1h,再升溫至80℃反應1h,進行Friedel-Crafts反應,得β氯酮。

    氯代丙酰氯由丙烯腈與HCl加成、水解、酰氯化而得。

    1.4芳肼的合成

    芳肼一般由相應的芳胺經(jīng)重氮化、還原而制得,收率大約為90%。

    1.5吡唑啉類化合物的合成

    1.5.1以Mannich堿為原料合成

    DCBMannich堿0.1mol、芳肼0.12mol、NaOH0.12mol在250ml的40%乙醇中回流5h,冷卻過濾,用醇洗滌得DCB,收率75%[4]。

    1.5.2以α,β不飽和酮為原料合成WG

    0.1mol的α,β不飽和酮與0.12mol的芳肼在100ml40%的醋酸溶液中回流反應4h,冷卻過濾干燥得產(chǎn)品WG,收率為82%[5]。1.5.3以β氯酮為原料合成DCB0.1mol的β氯酮與0.12mol的芳肼在100ml乙醇中加熱回流4h,冷卻過濾干燥得DCB,收率為78%。

    2結(jié)果與討論

    2.1結(jié)構(gòu)分析與純度分析

    我們用兩種方法合成的DCB和用另一種方法合成的WG,經(jīng)中科院感光化學所使用色質(zhì)聯(lián)用儀、核磁共振氫譜的分析,證實了上述分子結(jié)構(gòu),色譜分析證明產(chǎn)品純度在98%以上。DCB質(zhì)譜和色譜如圖1、圖2所示。

    2.2熒光強度

    熒光強度是熒光增白劑的主要質(zhì)量指標,它是指樣品中的活性組分與同一結(jié)構(gòu)的標準樣品活性組分的相對比值,是一種相對的純度指標。目前各使用單位大多采用染色法,即使用一系列選定濃度的標樣與定量的試樣在特定條件下染至棉布上,然后對比被染物的白度。中科院感光化學所測定表明:合成的DCB相當于德國拜耳公司的產(chǎn)品,WG相當于日本住友公司的產(chǎn)品。

    2.3合成工藝路線的選擇

    吡唑啉類熒光增白劑的合成可以選擇以上三種路線,文獻中還有其他合成方法。這類化合物的合成,產(chǎn)品的純度和收率都比較高,后處理也比較簡單。取代基不同,應選擇不同的合成方法。從成本和工藝出發(fā),DCB宜選用Mannich堿法,因為β氯酮的中間體β氯丙酰氯合成工藝比較復雜。熒光增白劑WG只能采用α,β不飽和酮法,使用其他方法R基的苯基很難取代上去。

    參考文獻

    [1]Chase,Evans,FluorescentWhiteningAgents,PartI,1,3-Diaryl-2Pyrazolines[J].J.A.C.S.,1964,(86):2825.

    [2]Mohrbacher.OxazoleFluorescentWhiteners[J].J.A.C.S.,1957,(79):401.

    [3]Maxwell.OrganicSyntheicCollectanea(VolⅢ)[C].305.

    [4]李光才.熒光增白劑WG的合成[J].精細化工,1990,7(3):43.

    [5]WilliamM.Chlorinationoftolune[P].美國專利:US3007975,1959.

    來源: 印染在線  作者:李光才(青島化工學院,山東青島266042)

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