【集萃網(wǎng)觀察】不飽和聚酯樹脂固化程度,一般指固化完全的程度。由于不飽和聚酯樹脂固化反應(yīng)的后期受到擴(kuò)散控制的影響,交聯(lián)反應(yīng)是難以完全的。在實(shí)際操作中所謂完全固化的體系,是指樹脂體系對(duì)特定應(yīng)用能提供合適物理性能,和化學(xué)性能的交聯(lián)程度,完全固化要求消耗(反應(yīng)掉)所有的“雙鍵”。這一點(diǎn)即使在實(shí)驗(yàn)室的條件下也是很難作到的。因此在實(shí)際操作中,如何來判斷不飽和聚酯樹脂的固化程度是至關(guān)重要的。據(jù)專家介紹,粘流態(tài)樹脂體系在發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而轉(zhuǎn)變成不溶、不熔的具有體型網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的過程中伴隨著物理狀態(tài)的轉(zhuǎn)變,即由粘流態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄓ捕ǖ墓虘B(tài)。而各種物理量的變化都是化學(xué)結(jié)構(gòu)變化的表現(xiàn),各種微觀的化學(xué)變化又都會(huì)通過宏觀的物理性能變化而反映出來。因此可以借助樹脂在固化過程中諸如力學(xué)、電學(xué)、化學(xué)等性能變化來判斷固化程度。
實(shí)驗(yàn)的結(jié)果:首先是用力學(xué)方法測定固化程度。其一是“硬度法”,目前廣泛應(yīng)用的是一種“Barcol硬度計(jì)”,利用這種硬度計(jì)來測試固化樹脂樣品或制品的硬度。Barcol硬度是一個(gè)相對(duì)的比較指標(biāo),所謂Barcol硬度的數(shù)值,它是以硬度計(jì)上金屬針插入固化樹脂表面的深度為標(biāo)志的,以金屬針相同的金屬材料作基準(zhǔn)。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析來看,樹脂凝膠后經(jīng)室溫7天,硬度已趨于穩(wěn)定,可以認(rèn)為樹脂固化已經(jīng)完全,對(duì)特定應(yīng)用能提供合適物理性能和化學(xué)性能。其二是“回彈法”,把小鋼球從一定高度落向被測固化樹脂表面,由于固化程度(交聯(lián)程度)不同,樹脂的剛性是不同的,所以回彈高度亦不同,回彈高度可表征固化程度。上述2種方法可統(tǒng)稱為物理法,也稱力學(xué)方法、機(jī)械方法。另一種也屬物理法,但完全不同,它就是電學(xué)方法。
用電學(xué)方法測定樹脂的固化程度。首先是介質(zhì)損耗角正切值(tgδ)法,用這個(gè)方法可以觀察到樹脂固化的全過程,樹脂在半小時(shí)以前tgδ呈現(xiàn)出極大值,這是凝膠的特征。是由于2種因素對(duì)tgδ的影響所致:一種是結(jié)構(gòu)因素,由于樹脂發(fā)生交聯(lián)使tgδ減。涣硪环N是溫度因素,凝膠時(shí)放熱使tgδ上升。由于凝膠效應(yīng)使溫度上升對(duì)tgδ的影響,大于凝膠時(shí)微弱交聯(lián)引起的影響、故出現(xiàn)峰值。凝膠以后隨著固化程度(交聯(lián)反應(yīng)程度)的增加,tgδ減小至10天左右趨于穩(wěn)定,表明樹脂固化已經(jīng)完全。用tgδ法測定樹脂固化程度時(shí),試樣要求比較嚴(yán)格,所以該法宜用于實(shí)驗(yàn)室研究,不宜用于生產(chǎn)控制。
電學(xué)方法的第2種方法是電阻法,這個(gè)方法可測定樹脂固化的全過程,因介質(zhì)的電阻與介質(zhì)的漏電電流和極化電流有關(guān),而極化電流與介質(zhì)損耗一樣,可以間接反映樹脂固化程度。固化越完全、偶極運(yùn)動(dòng)能力越小,電阻值逐漸增大。由有關(guān)實(shí)驗(yàn)圖可見,在經(jīng)過200小時(shí)左右,電阻趨于穩(wěn)定,表明固化已完全。
來源:中國油墨技術(shù)網(wǎng)