【集萃網(wǎng)觀察】烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs） 是繼脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大類(lèi)非離子型表面活性劑，因其分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，具有良好的乳化、潤(rùn)濕、滲透性能及起泡、洗滌、去污、抗靜電等作用，廣泛應(yīng)用于紡織、塑料、橡膠、日用化工、醫(yī)藥、造紙、電子等領(lǐng)域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）為最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO ），占15%以上；十二烷基聚氧乙烯醚（DPEO）和二壬基酚聚氧乙烯醚（DNPEO）各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代謝物具有較強(qiáng)的生態(tài)毒理效應(yīng)和生物累積性，且應(yīng)用于日用洗滌劑和紡織印染助劑是通過(guò)界面吸附或膠束行為的物理過(guò)程達(dá)到預(yù)定的功能，化學(xué)結(jié)構(gòu)并未受到影響，因此對(duì)環(huán)境與人類(lèi)健康具有潛在的危害性。
2003/ 371/ EC 法規(guī)是歐盟規(guī)定紡織品生態(tài)標(biāo)簽（Eco-Label） 的新標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)禁止了包括APEOs在內(nèi)的7種表面活性劑以及排放由它們組成的制劑或配方的廢水，因此APEOs和用它配制的印染助劑都將受到限用或禁用。本文就紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析測(cè)定方法進(jìn)行了綜述，討論了樣品的預(yù)處理方法和分析檢測(cè)技術(shù)，以期對(duì)APEOs的檢測(cè)提供一定參考。
1樣品的預(yù)處理
作為分析檢測(cè)對(duì)象，紡織品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，還含有各種聚合物、鹽、類(lèi)脂等可能干擾分析檢測(cè)的物質(zhì)。為了減少干擾，提高檢測(cè)的靈敏度，樣品須經(jīng)過(guò)必要的預(yù)處理之后才可用儀器檢測(cè)。常規(guī)的萃取方法有索氏提取、微波輔助萃取、超聲萃取等。
1） 索式提取。當(dāng)試樣中含有多種待測(cè)物時(shí)，用索氏提取的方法可將不同分析物逐步萃取出來(lái)。張偉亞[5]等對(duì)比了叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/ 三氯甲烷混合溶液（體積比1：1）、正己烷、異丙醇、甲醇等6種溶劑對(duì)蠶絲、棉、滌綸、羊毛、羊毛/ 錦綸/ 棉的精編混紡布樣品中AP、APEO的萃取效果，發(fā)現(xiàn)甲醇的提取效果最好，提取效率最高，但該方法耗時(shí)較長(zhǎng)，消耗大量的有機(jī)溶劑，且操作過(guò)程復(fù)雜繁瑣。
2） 微波輔助萃取（MAE）。 微波輔助萃取技術(shù)因具有操作簡(jiǎn)便、節(jié)約能源、省時(shí)省溶劑、提取效率高等特點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用。研究表明，微波輔助萃取的回收率隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)而有所增加，一般情況下，10～15 min 就可取得較佳的萃取效果，試驗(yàn)中為確保萃取完全，可適當(dāng)延長(zhǎng)萃取時(shí)間。通常情況下，微波輔助萃取的溫度可比萃取溶劑的沸點(diǎn)高10～20 ℃。視樣品基體情況，可進(jìn)行多次萃取。張偉亞等研究了微波萃取技術(shù)對(duì)紡織品中APEOs的萃取效果，優(yōu)選的萃取條件：溶劑，甲醇；時(shí)間，30 min ；溫度，75～85 ℃；萃取兩次。
3） 超聲萃�。║E）。張偉亞等研究了紡織品超聲波萃取的方法：超聲萃取時(shí)，先用30 mL 甲醇超聲波處理30 min，吸取上層清液后，接著用20 mL甲醇超聲波再處理20 min，吸取上層清液后，再用20 mL甲醇超聲波處理10 min，合并上層清液。但在使用相同的提取溶劑時(shí)，超聲波萃取的效果遠(yuǎn)沒(méi)有索式萃取好。但超聲波萃取儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、萃取效率高，是一種很有潛力的預(yù)處理方法。
4） 其他預(yù)處理方法。以上三種萃取方式是已有研究者用紡織品試驗(yàn)過(guò)的，還有一些常規(guī)的萃取方式如液–液萃取、回流萃取，以及一些新穎的萃取方式如加速溶劑萃�。ˋSE）、固相萃�。⊿PE）、固相微萃�。⊿PME）、基質(zhì)固相分散萃�。∕SPD）被用在污水、生物組織等樣品的APEOs的萃取上，但鮮見(jiàn)報(bào)道其用在在紡織品中APEOs的預(yù)處理上。
2 樣品的測(cè)定
色譜法以及色譜聯(lián)用技術(shù)被廣泛應(yīng)用于各種物質(zhì)的分析測(cè)定中，尤其是在色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜法和質(zhì)譜法的優(yōu)點(diǎn)，在烷基聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物的定性、定量檢測(cè)方面有著極大的優(yōu)勢(shì)。目前在烷基酚聚氧乙烯醚及其降解產(chǎn)物分析中應(yīng)用較多的測(cè)定方法有：HPLC、GC-MS、LC-MS 等幾種方法。
1） HPLC法。由于APEOs及其降解產(chǎn)物的揮發(fā)性比較差，因此比較適合用HPLC進(jìn)行測(cè)定。正相HPLC（NP-HPLC） 可按EO數(shù)，即乙氧基鏈的長(zhǎng)度將APEOs及其降解產(chǎn)物分開(kāi)，其操作相對(duì)較簡(jiǎn)單，分析速度較快，多采用氨基硅烷柱，以正己烷、異丙醇、乙酸乙酯、乙醇等為流動(dòng)相梯度洗脫。反相HPLC（RP-HPLC）則可根據(jù)烷基鏈上碳原子個(gè)數(shù)的差異將各同系物分離，也就是說(shuō)APEOs及其降解產(chǎn)物烷基鏈上的碳原子個(gè)數(shù)決定其保留行為。但用反相HPLC 測(cè)定時(shí)，NP和NPEOs的保留行為相同，要結(jié)合GC-MS或正相HPLC加以分析。
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