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　　2.1.3 膠體保護(hù)劑的影響

　　無(wú)皂乳液聚合過(guò)程中無(wú)需添加乳化劑，但為了使制得的乳液穩(wěn)定，需在反應(yīng)體系中加入膠體分散保護(hù)劑。聚乙烯醇（PVA）具有獨(dú)特的皮膜柔韌性、平滑性、耐油耐溶劑性、氣體阻絕性、耐磨性和透光性等優(yōu)點(diǎn)，可作為無(wú)皂乳液聚合時(shí)的膠體分散保護(hù)劑。但PVA一般不單獨(dú)使用，而與淀粉、塑膠、合成樹(shù)脂、纖維素衍生物及各類表面活性劑相互混溶，以提高穩(wěn)定性。本試驗(yàn)選用水溶性的羧甲基纖維素鈉（用量為0.14%）與PVA混溶，以進(jìn)一步起到增稠、乳化和穩(wěn)定的作用。由于羧甲基纖維素鈉的粘度很大，所以PVA的用量不宜過(guò)高。膠體保護(hù)劑PVA用量對(duì)聚合乳液性能的影響見(jiàn)表1。

　　表1 PVA用量對(duì)乳合乳液性能的影響

　　聚合反應(yīng)過(guò)程中，當(dāng)PVA用量增大到一定程度后，聚合物在固定的空間（PVA界面膜）中進(jìn)行鏈增長(zhǎng)，使乳膠粒子大小趨于均一，同時(shí)也能有效地防止粒子的暴聚。當(dāng)PVA用量過(guò)高時(shí)，聚合物的玻璃化溫度大幅提高，其制成的膜脆、硬，且斷裂強(qiáng)度下降，用于涂料印花后，織物手感僵硬；此外，大量粒子被包裹在PVA界面膜內(nèi)，使得部分粒子無(wú)法發(fā)揮作用。因此，PVA的用量應(yīng)視聚合過(guò)程（乳液穩(wěn)定性和最終的織物風(fēng)格而定。由表1知，PVA用量為聚合單體總質(zhì)量的1%時(shí)，丙烯酸酯無(wú)皂乳液的穩(wěn)定性和應(yīng)用性能較佳。

　　2.1.4 交聯(lián)單體的影響

　　無(wú)皂乳液聚合過(guò)程中，加入交聯(lián)單體可提高乳液的粘度和耐水性。分別采用N-羥甲基丙烯酰胺（NMA）和丙烯酸羥乙酯（HEA）為交聯(lián)單體，進(jìn)行無(wú)皂乳液聚合。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，NMA無(wú)法完全溶解且會(huì)使反應(yīng)體系出現(xiàn)凝膠，從而影響乳液的外觀及粒徑。此外，由NMA制備的乳液用于涂料印花時(shí)，其會(huì)在焙烘過(guò)程中釋放出甲醛，對(duì)人體和環(huán)境造成危害。綜合考慮，選用丙烯酸羥乙酯作為無(wú)皂乳液聚合的交聯(lián)單體。

　　HEA用量對(duì)聚合乳液性能的影響見(jiàn)表2。

　　表2 HEA用量對(duì)聚合乳液性能的影響

　　由表2可知，HEA用量較低時(shí)，隨HEA用量增加，聚合乳液的穩(wěn)定性增加；當(dāng)HEA用量超過(guò)3.0%時(shí)，聚合乳液的性能大幅度下降，且凝膠現(xiàn)象劇增。這可能是由于交聯(lián)單體增加：交聯(lián)程度增加，聚合乳液的粘度稍大，穩(wěn)定性變差，出現(xiàn)凝膠。綜合考慮，選定丙烯酸羥乙酯（HEA）用量為3.0%。

　　2.1.5 功能單體的影響

　　在無(wú)皂乳液聚合中引入少量甲基丙烯酸或丙烯酸水溶性單體進(jìn)行共聚，可制得粒徑小、分布均勻的乳液，并改善乳液的貯存穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和成膜性等。

　　本試驗(yàn)嘗試采用兩種功能性單體丙烯酸（AA）和甲基丙烯酸（MAA）進(jìn)行共聚，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，聚合體系中加入AA單體后，乳液不穩(wěn)定。這可能是由于AA的親水性相對(duì)較強(qiáng)，易在水中發(fā)生均聚而導(dǎo)致聚合過(guò)程和最終乳液不穩(wěn)定。而在聚合體系中加入MAA后，聚合過(guò)程和最終乳液的穩(wěn)定性較好。這可能是因?yàn)镸AA的結(jié)構(gòu)中比AA多一個(gè)甲基（-CH3），親油性增強(qiáng)，從而起到較好的乳化、分散作用。MAA對(duì)聚合乳液性能的影響見(jiàn)表3。

　　表3 MAA用量對(duì)聚合乳液性能的影響

　　根據(jù)表3結(jié)果，并結(jié)合聚合乳液的應(yīng)用性能，最終確定MAA用量為10%。

　　2.1.6 丙烯酸酯無(wú)皂乳液的性能

　　由優(yōu)化的無(wú)皂乳液聚合工藝制備的丙烯酸酯類乳液的性能見(jiàn)表4。

　　表4 丙烯酸酯類涂料印花粘合劑的性能

　　由表4可知，除乳液的耐酸性較差外，其它各項(xiàng)性能均良好。這是因?yàn)椋�處于一定的酸性條件下，該乳液體系乳膠粒表面的羧基負(fù)離子會(huì)吸收質(zhì)子而變成羧酸，導(dǎo)致乳膠粒相互粘連而發(fā)生凝聚。

　　2.2 丙烯酸酯無(wú)皂乳液的性狀分析

　　2.2.1 DSC分析

　　圖2為丙烯酸酯無(wú)皂乳液的DSC圖。

　　圖2 丙烯酸酯無(wú)皂乳液的DSC圖

　　由圖2可知，DSC圖中只存在一個(gè)轉(zhuǎn)變溫度，即玻璃化溫度（Tg=49.3℃），說(shuō)明合成的丙烯酸酯類無(wú)皂乳液為共聚物，并非自聚物。由DSC分析可知，丙烯酸酯單體聚合屬于自由基聚合反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中沒(méi)有發(fā)生均聚和自聚。但由于反應(yīng)時(shí)加入了功能性單體和膠體保護(hù)劑（它們的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高），導(dǎo)致聚合物的玻璃化溫度大大提高，將此聚合物用作織物印花的粘合劑會(huì)使織物手感變硬，因此，還需進(jìn)一步改進(jìn)合成工藝，以使織物獲得更好的手感。