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紡織助劑中甲醛量的測(cè)定方法
集萃印花網(wǎng)  2011-10-19

    【集萃網(wǎng)觀察】隨著我國(guó)加入wro,國(guó)外對(duì)紡織品的生態(tài)性提了更高的要求,對(duì)紡織品中有害物質(zhì)的控制將更加嚴(yán)格,紡織品甲醛量是被要求檢測(cè)頻率較高的一個(gè)指標(biāo).GB 18401—2003(國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions嚴(yán)格規(guī)定了不同紡織品所含游離甲醛的限定值+其中規(guī)定,嬰幼兒類游離甲醛量為不可檢出;直接接觸皮膚類≤75x 10 ;非直接接觸皮膚類≤300x 10 .而紡織助劑是紡織品殘留甲醛的主要來(lái)源,其甲醛量直接與紡織品上殘留量有關(guān)[1、2]

  l 相關(guān)方法的比對(duì)

  目前,尚未有一個(gè)系統(tǒng)的紡織助劑中甲醛量的測(cè)定方法.通過(guò)比對(duì)GB 18582—2001《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》附錄B、GB 18583-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》附錄A、GB 5543—1985(樹(shù)脂整理劑中總甲醛量的測(cè)定方法》3個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中甲醛測(cè)定方法,結(jié)合GB/T 2912.1—1998《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分:游離水解的甲醛(水萃取法)》(見(jiàn)表1),再根據(jù)助劑的特性,提出了下面的檢測(cè)方法. 由表1可以看出,(1)①②③均用蒸餾法提取甲醛,④用萃取法提取甲醛;(2)①②④是將餾分用乙酰丙酮顯色,再用分光光度計(jì)比色測(cè)定顯色液的甲醛量,③用碘量法測(cè)定餾分中的甲醛量.與①②④相比,③的餾分中如含有還原性或氧化性物質(zhì),會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果;(3)紡織助劑用于紡織品上,織物甲醛測(cè)定方法是以GB/T 2912.1—1998為準(zhǔn)周而①②④標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方式不一,考慮助劑和紡織品甲醛測(cè)定方法的延續(xù)性,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作采用④為宜;(4)在實(shí)際操作過(guò)程中,樣品中如甲醛量過(guò)低(<20 mg/kg),重現(xiàn)性較差;量過(guò)高(>1 ooo mg/kg),餾分經(jīng)乙酰丙酮顯色后,會(huì)有部分結(jié)晶產(chǎn)生,引起分光光度比色的測(cè)定誤差.因此,下面的檢測(cè)方法僅適用于甲醛量為20-500 mg/kg的紡織助劑。

  2 檢測(cè)方法

  2.1 原理

  取一定量的試樣經(jīng)100 oC蒸餾取得的餾分按一定比例用三級(jí)水稀釋后,在乙酸一乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮反應(yīng),生成穩(wěn)定的黃色化合物,在412 am波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算試樣中甲醛量

  2.2 試劑與儀器

  試劑:乙酸銨、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均為分析純,水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求.儀器:分析天平,帶直形冷凝管全玻蒸餾裝置。油浴鍋,分光光度計(jì).

  2.3 配制溶液

  2.3.1 乙酰丙酮溶液

  稱取150g乙酸銨,用800mL水溶解后移入1 000mL容量瓶中,然后加3 mL冰乙酸及2 mL乙酰丙酮,用水稀釋至刻度,用棕色瓶貯存.

  2.3 2 甲醛原液

  取3.8 mL甲醛移入1 000 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,該甲醛原液的質(zhì)量濃度約為1 500 Ixg/mL:甲醛原液的標(biāo)定E按GB/T 2912.1—1998附錄A的規(guī)定進(jìn)行.

  2.3.3 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

  將l0 00 mL已標(biāo)定過(guò)的甲醛原液移人l 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.

  2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

  按表2所列甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,分別加入6只100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,分別用移液管移取5.00 mL于25 mL具塞比色管,各加入5.00 mL乙酰丙酮溶液,搖勻,置于(4o~2Fc的水浴中放置(3O士5)rain顯色,取出冷卻至室溫,用l cm的吸收池,以空白溶液作為參比,于波長(zhǎng)412 am處測(cè)定吸光度,空白溶液為(5.00 mL水+5 00 mL乙酰丙酮溶液).

  3 結(jié)論

  經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明,該方法可行,能為紡織助劑生產(chǎn)及應(yīng)用企業(yè)測(cè)定助劑中甲醛量提供參考,同時(shí)也為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《紡織助劑中部分有害物質(zhì)的限量及測(cè)定》中甲醛的檢測(cè)方法提供一定的技術(shù)依據(jù).

  來(lái)源:中國(guó)印染助劑網(wǎng)

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