3.3 直接銅鹽染料的鑒別方法
在100倍的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL 煮沸2min以萃取。當(dāng)僅僅萃取很少量或萃取不出來時,要把新的試樣與3~6mL水及1~2mL10%的氫氧化鈉溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g 連二亞硫酸鈉煮沸2~5s,取出試樣水洗后放在濾紙上暴露于空氣中,如經(jīng)過連二亞硫酸鈉處理后發(fā)生變色或褪色,即使水洗也不能恢復(fù)原色時,則進(jìn)行銅的確認(rèn)試驗(yàn),即將0.1~0.2g試樣放人磁質(zhì)坩堝中完全灼燒成灰后,將灰份用0.25~0.50mL的濃硝酸溶解后,加水1~2mL。有銅存在時,溶液呈藍(lán)色。此即為直接銅鹽染料。
3.4 硫化染料的鑒別方法
將100~300mg試樣置于35mL試管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸鈉溶液和200~400mg硫化鈉,加熱煮沸1~2min,取出試樣25~50mg白棉布和10~20mg氯化鈉于試管。煮沸1~2min。取出放在濾紙上讓其再氧化。如所得色光與原樣相似,僅深淺不同者,可認(rèn)為是硫化或硫化還原染料。如有必要,可進(jìn)行硫化染料的確證試驗(yàn)。即在5moLl0%氫氧化鈉溶液中煮沸100~150mg原樣,用水洗滌后將此試樣置于15mL試管中,加2~3mL“還原溶液”,用一濾紙覆蓋在試管口上,加幾滴堿性醋酸鉛溶液于濾紙中心,然后將試管置于盛有沸水的250mL燒杯中。如硫化染料存在,在40~80s內(nèi),點(diǎn)在濾紙上的醋酸鉛將轉(zhuǎn)變?yōu)榘底厣蚝谏?/FONT>
3.5 還原染料的鑒別方法
將100~300rag試樣置于35mL試管中,加2~3mL水和 0.5~lmL10%的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸,再加入10~20rag保險粉,煮沸05~lmin,取出試樣投入25~50rag白棉布和 10~20mg氯化鈉,繼續(xù)煮沸40~80s,然后冷卻至室溫。取出棉布放在濾紙上氧化。如果氧化后色澤與原樣差不多,表示還原染料存在。
3.6 納夫妥染料的鑒別方法
在100倍量的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后,用1%氨水 5~10mL煮沸2min,如染料萃取不出來或萃取量很少,再經(jīng)過氫氧化鈉一連二亞硫酸鈉處理后變色或脫色,即使在空氣中氧化也不能恢復(fù)原色,并且也不能確定有金屬存在,此時,可進(jìn)行下面1)和2)的試驗(yàn),若在1)的試驗(yàn)中可以萃取出染料來,而在2)的試驗(yàn)中白棉布染成黃色,且發(fā)出瑩光,則可斷定試樣所用的染料為納夫妥染料。
1)將試樣放人試管,加入5mL吡啶并煮沸,觀察染料是否被萃取出來;
2)將試樣放人試管,加入2mL10%氫氧化鈉溶液和5mL乙醇,煮沸后再加入5mL水和連二亞硫酸鈉,煮沸使之還原。待冷卻后過濾,將白棉布和20~30mg氯化鈉放進(jìn)濾液中,再煮沸1~2min,放置冷卻后取出棉布,觀察棉布用紫外線照射時是否發(fā)出熒光。
3.7 活性染料的鑒別方法
活性染料的特點(diǎn)是它與纖維有比較穩(wěn)定的化學(xué)鍵結(jié)合,在水和溶劑中難以溶解。目前,尚無特別明確的檢驗(yàn)方法。可先進(jìn)行著色試驗(yàn),分別用1:1的二甲基甲酰胺的水溶液和100%的二甲基甲酰胺對試樣進(jìn)行著色試驗(yàn),不著色的染料即為活性染料。如有必要,可用前述方法進(jìn)一步判定,以排除納夫妥、直接、硫化、還原及涂料,從而確定為活性染料。
3.8 涂料的鑒別方法
涂料也即顏料,對纖維沒有親和力,需通過粘合劑(一般是樹脂粘合劑)固著在纖維上。可用顯微鏡法進(jìn)行檢驗(yàn),先除去試樣上可能存在的淀粉或樹脂整理劑,以免它們干擾染料的鑒定。用由2%酶和0.25%洗滌劑所組成的酶洗滌液處理30min 即可除去纖維上的淀粉。用1%鹽酸溶液煮沸5min,然后用水洗滌,纖維上樹脂便會剝落下來。加1滴水楊酸乙酯在經(jīng)上述處理的纖維上,蓋上蓋片在顯微鏡下觀察。若纖維表面呈現(xiàn)粒狀即可確認(rèn)為樹脂粘合的顏料(涂料)。
3.9 酞箐染料的鑒別方法
在試樣上滴濃硝酸后,會產(chǎn)生亮綠色的是酞箐染料。另外,將試樣在火焰中灼燒呈明顯綠色的也可證明是酞箐染料。
以上鑒別程序是在染料種類完全未知的情況下而采用的,在實(shí)際檢驗(yàn)過程中,可根據(jù)各方面的資料、樣品及初步感官判定后,有針對性地選擇其中某項(xiàng)或幾項(xiàng)進(jìn)行驗(yàn)證。這樣既可以簡化工作程序,最主
要的是保證檢驗(yàn)判定的準(zhǔn)確性和可靠性。
4、結(jié)論
對印染紡織品上染料種類的快速鑒別,主要是對纖維素纖維上染料種類的快速鑒別。通過上述鑒別步驟,一是可以避免僅憑報驗(yàn)人提供染料種類而造成的盲目性,確保檢驗(yàn)判定的準(zhǔn)確性,二是通過這種有針對性驗(yàn)證的簡易方法,可減少很多不必要的鑒別試驗(yàn)程序。實(shí)踐證明以上的簡易鑒別方法在實(shí)際運(yùn)用中有效、可靠。
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