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判斷不飽和樹脂固化程度的方法
集萃印花網(wǎng)  2009-11-04 00:00:00

    【集萃網(wǎng)觀察】不飽和聚酯樹脂固化程度,一般指固化完全的程度。由于不飽和聚酯樹脂固化反應的后期受到擴散控制的影響,交聯(lián)反應是難以完全的。在實際操作中所謂完全固化的體系,是指樹脂體系對特定應用能提供合適物理性能,和化學性能的交聯(lián)程度,完全固化要求消耗(反應掉)所有的“雙鍵”。這一點即使在實驗室的條件下也是很難作到的。因此在實際操作中,如何來判斷不飽和聚酯樹脂的固化程度是至關重要的。據(jù)專家介紹,粘流態(tài)樹脂體系在發(fā)生交聯(lián)反應而轉變成不溶、不熔的具有體型網(wǎng)絡結構的過程中伴隨著物理狀態(tài)的轉變,即由粘流態(tài)轉變?yōu)榫哂幸欢ㄓ捕ǖ墓虘B(tài)。而各種物理量的變化都是化學結構變化的表現(xiàn),各種微觀的化學變化又都會通過宏觀的物理性能變化而反映出來。因此可以借助樹脂在固化過程中諸如力學、電學、化學等性能變化來判斷固化程度。

    實驗的結果:首先是用力學方法測定固化程度。其一是“硬度法”,目前廣泛應用的是一種“Barcol硬度計”,利用這種硬度計來測試固化樹脂樣品或制品的硬度。Barcol硬度是一個相對的比較指標,所謂Barcol硬度的數(shù)值,它是以硬度計上金屬針插入固化樹脂表面的深度為標志的,以金屬針相同的金屬材料作基準。從實驗數(shù)據(jù)分析來看,樹脂凝膠后經(jīng)室溫7天,硬度已趨于穩(wěn)定,可以認為樹脂固化已經(jīng)完全,對特定應用能提供合適物理性能和化學性能。其二是“回彈法”,把小鋼球從一定高度落向被測固化樹脂表面,由于固化程度(交聯(lián)程度)不同,樹脂的剛性是不同的,所以回彈高度亦不同,回彈高度可表征固化程度。上述2種方法可統(tǒng)稱為物理法,也稱力學方法、機械方法。另一種也屬物理法,但完全不同,它就是電學方法。

    用電學方法測定樹脂的固化程度。首先是介質損耗角正切值(tgδ)法,用這個方法可以觀察到樹脂固化的全過程,樹脂在半小時以前tgδ呈現(xiàn)出極大值,這是凝膠的特征。是由于2種因素對tgδ的影響所致:一種是結構因素,由于樹脂發(fā)生交聯(lián)使tgδ減小;另一種是溫度因素,凝膠時放熱使tgδ上升。由于凝膠效應使溫度上升對tgδ的影響,大于凝膠時微弱交聯(lián)引起的影響、故出現(xiàn)峰值。凝膠以后隨著固化程度(交聯(lián)反應程度)的增加,tgδ減小至10天左右趨于穩(wěn)定,表明樹脂固化已經(jīng)完全。用tgδ法測定樹脂固化程度時,試樣要求比較嚴格,所以該法宜用于實驗室研究,不宜用于生產控制。

    電學方法的第2種方法是電阻法,這個方法可測定樹脂固化的全過程,因介質的電阻與介質的漏電電流和極化電流有關,而極化電流與介質損耗一樣,可以間接反映樹脂固化程度。固化越完全、偶極運動能力越小,電阻值逐漸增大。由有關實驗圖可見,在經(jīng)過200小時左右,電阻趨于穩(wěn)定,表明固化已完全。

    來源:中國油墨技術網(wǎng)

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