色牢度是印染紡織品的重要考核指標(biāo),而紡織品使用不同種類的染料其色牢度的考核指標(biāo)不盡相同,因所用染料種類的不同,色牢度考核指標(biāo)差異可達(dá)一級(jí)半。比如GB/T411—1993{棉印染布》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,染色棉布耐洗牢度(白布沾色)還原染料4-5級(jí),而硫化、納夫妥、活性染料則為3級(jí)。這是因?yàn)楦鞣N染料的分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)性質(zhì)等的不同,對(duì)不同的紡織品的結(jié)合方式、結(jié)合力也不相同,有的染料是與紡織纖維分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而以化學(xué)鍵的方式結(jié)合在紡織物上,而有的染料是以物理反應(yīng)的方式固著在紡織物上。因而,對(duì)其色牢度的考核指標(biāo)是不相同的。因此,確定印染紡織物上染料種類對(duì)考核其色牢度至關(guān)重要。紡織品上染料種類很難用肉眼鑒別,必須通過(guò)化學(xué)方法才能夠準(zhǔn)確確定,而我們目前一般的做法是憑工廠或報(bào)檢人提供的染料種類,再加上檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)及對(duì)生產(chǎn)工廠的了解來(lái)判斷。假如一批報(bào)檢商品使用的是還原染料,其耐洗牢度考核指標(biāo)應(yīng)是4~5級(jí),而報(bào)檢人如將其填報(bào)為活性染料,則其考核指標(biāo)就變?yōu)榱?級(jí),因標(biāo)準(zhǔn)允許的誤差只為半級(jí),如果我們事先不對(duì)其染料種類進(jìn)行鑒別,就極有可能將不合格品判定為合格品,無(wú)疑存在著很大的弊端。鑒別染料的化學(xué)方法很多,一般的程序較為復(fù)雜,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此,筆者提出—個(gè)印染紡織品上染料種類鑒別的快速簡(jiǎn)易鑒別試驗(yàn)方法,供同行參考、探討。
2確定簡(jiǎn)易鑒別方法的原理
按照染整原理,對(duì)于不同的紡織原料,所采用的染料種類也不同,根據(jù)紡織品的成分可初步推斷出所用染料的種類,再進(jìn)行針對(duì)性試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)染料對(duì)紡織品的上染原理,常見的紡織成分其一般適用的染料種類如下:腈綸纖維——陽(yáng)離子染料;錦綸及蛋白質(zhì)纖維——酸性染料;滌綸及其他化纖——分散染料;纖維素纖維——直接、硫化、活性、還原、納夫妥、涂料和酞箐染料;對(duì)于混紡或交織的紡織品,是針對(duì)其成分而采用染料種類的,比如,對(duì)于滌,棉混紡物,其中滌成分是用分散染料,而棉成分是采用上述對(duì)應(yīng)染料種類分別進(jìn)行的,如分散/活性、分散/還原工藝等。根據(jù)染色理論,影響紡織品色牢度的主要因素取決于纖維素纖維采用的染料種類。因此,如何判定纖維素纖維的染料種類是關(guān)鍵所在。
3纖維素纖維上染料種類的鑒別步驟
3.1試樣制備及前處理
制備試樣時(shí),應(yīng)取同一種染料的部位,如試樣包含幾種色調(diào),每種色調(diào)均應(yīng)取到。若需進(jìn)行纖維鑒別的,應(yīng)按FZ/TO1057標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)纖維種類。
如試樣附有影響實(shí)驗(yàn)的雜質(zhì)、油脂、漿料時(shí),可用凈洗劑在60-70℃熱水中處理15min,洗滌、烘干。如已知試樣經(jīng)樹脂整理,則分別用下列方法處理。
3.1.1尿醛樹脂用1%鹽酸在70-80℃處理15min,洗滌、烘干。
3.1.2丙烯酸樹脂可將試樣用50~100倍的二蹴回流處理2~3h,取出洗滌、烘干。
3.1.3有機(jī)硅樹脂可用5g/L肥皂及5g/L碳酸鈉90cI=處理15min,洗滌、烘干。
3.2直接染料的鑒別方法
將試樣用加入了lmL濃氨水的水溶液5~10mL進(jìn)行煮沸處理,使染料充分萃取出來(lái)。將經(jīng)過(guò)萃取處理的試樣取出,把10~30mg的白棉布和5~50mg氯化鈉放人萃取液中,煮沸40~80s,放置冷卻后水洗。如白棉布被染成與試樣幾乎完全相同的色調(diào),那么就可以斷定試樣染色所用的染料是直接染料。
3.3直接銅鹽染料的鑒別方法
在100倍的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL煮沸2rain以萃取。當(dāng)僅僅萃取很少量或萃取不出來(lái)時(shí),要把新的試樣與3~6mL水及1~2mL10%的氫氧化鈉溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g連二亞硫酸鈉煮沸2~5s,取出試樣水洗后放在濾紙上暴露于空氣中,如經(jīng)過(guò)連二亞硫酸鈉處理后發(fā)生變色或褪色,即使水洗也不能恢復(fù)原色時(shí),則進(jìn)行銅的確認(rèn)試驗(yàn),即將0.1~0.2g試樣放人磁質(zhì)坩堝中完全灼燒成灰后,將灰份用0.25~0.50mL的濃硝酸溶解后,加水1~2mL。有銅存在時(shí),溶液呈藍(lán)色。此即為直接銅鹽染料。
3.4硫化染料的鑒別方法
將100~300mg試樣置于35mL試管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸鈉溶液和200~400mg硫化鈉,加熱煮沸1~2min,取出試樣25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉于試管。煮沸1~2min。取出放在濾紙上讓其再氧化。如所得色光與原樣相似,僅深淺不同者,可認(rèn)為是硫化或硫化還原染料。如有必要,可進(jìn)行硫化染料的確證試驗(yàn)。即在5roLl0%氫氧化鈉溶液中煮沸100~150mg原樣,用水洗滌后將此試樣置于15mL試管中,加2~3mL“還原溶液”,用一濾紙覆蓋在試管口上,加幾滴堿性醋酸鉛溶液于濾紙中心,然后將試管置于盛有沸水的250mL燒杯中。如硫化染料存在,在40~80s內(nèi),點(diǎn)在濾紙上的硝酸鉛將轉(zhuǎn)變?yōu)榘底厣蚝谏?/FONT>
3.5還原染料的鑒別方法
將100~300rag試樣置于35mL試管中,加2~3mL水和0.5~lmL10%的氫氧化鈉溶液,加熱煮沸,再加入10~20rag保險(xiǎn)粉,煮沸05~lmin,取出試樣投入25~50rag白棉布和10~20mg氯化鈉,繼續(xù)煮沸40~80s,然后冷卻至室溫。取出棉布放在濾紙上氧化。如果氧化后色澤與原樣差不多,表示還原染料存在。
3.6納夫妥染料的鑒別方法
在100倍量的1%鹽酸溶液中把試樣煮沸3min,充分水洗后,用1%氨水5~10mL煮沸2min,如染料萃取不出來(lái)或萃取量很少,再經(jīng)過(guò)氫氧化鈉一連二亞硫酸鈉處理后變色或脫色,即使在空氣中氧化也不能恢復(fù)原色,并且也不能確定有金屬存在,此時(shí),可進(jìn)行下面1)和2)的試驗(yàn),若在1)的試驗(yàn)中可以萃取出染料來(lái),而在2)的試驗(yàn)中白棉布染成黃色,且發(fā)出瑩光,則可斷定試樣所用的染料為納夫妥染料。
1)將試樣放人試管,加入5mL吡啶并煮沸,觀察染料是否被萃取出來(lái);
2)將試樣放人試管,加入2mL10%氫氧化鈉溶液和5mL乙醇,煮沸后再加入5mL水和連二亞硫酸鈉,煮沸使之還原。待冷卻后過(guò)濾,將白棉布和20~30rag氯化鈉放進(jìn)濾液中,再煮沸1~2min,放置冷卻后取出棉布,觀察棉布用紫外線照射時(shí)是否發(fā)出熒光。
3.7活性染料的鑒別方法
活性染料的特點(diǎn)是它與纖維有比較穩(wěn)定的化學(xué)鍵結(jié)合,在水和溶劑中難以溶解。目前,尚無(wú)特別明確的檢驗(yàn)方法?上冗M(jìn)行著色試驗(yàn),分別用1:1的二甲基甲酰胺的水溶液和100%的二甲基甲酰胺對(duì)試樣進(jìn)行著色試驗(yàn),不著色的染料即為活性染料。如有必要,可用前述方法進(jìn)一步判定,以排除納夫妥、直接、硫化、還原及涂料,從而確定為活性染料。
3.8涂料的鑒別方法
涂料也即顏料,對(duì)纖維沒(méi)有親和力,需通過(guò)粘合劑(一般是樹脂粘合劑)固著在纖維上?捎蔑@微鏡法進(jìn)行檢驗(yàn),先除去試樣上可能存在的淀粉或樹脂整理劑,以免它們干擾染料的鑒定。用由2%酶和0.25%洗滌劑所組成的酶洗滌液處理30min即可除去纖維上的淀粉。用1%鹽酸溶液煮沸5rain,然后用水洗滌,纖維上樹脂便會(huì)剝落下來(lái)。加1滴水楊酸乙酯在經(jīng)上述處理的纖維上,蓋上蓋片在顯微鏡下觀察。若纖維表面呈現(xiàn)粒狀即可確認(rèn)為樹脂粘合的顏料(涂料)。
3.9酞箐染料的鑒別方法
在試樣上滴濃硝酸后,會(huì)產(chǎn)生亮綠色的是酞箐染料。另外,將試樣在火焰中灼燒呈明顯綠色的也可證明是酞箐染料。
以上鑒別程序是在染料種類完全未知的情況下而采用的,在實(shí)際檢驗(yàn)過(guò)程中,可根據(jù)各方面的資料、樣品及初步感官判定后,有針對(duì)性地選擇其中某項(xiàng)或幾項(xiàng)進(jìn)行驗(yàn)證。這樣既可以簡(jiǎn)化工作程序,最主要的是保證檢驗(yàn)判定的準(zhǔn)確性和可靠性。
4結(jié)論
對(duì)印染紡織品上染料種類的快速鑒別,主要是對(duì)纖維素纖維上染料種類的快速鑒別。通過(guò)上述鑒別步驟,一是可以避免僅憑報(bào)驗(yàn)人提供染料種類而造成的盲目性,確保檢驗(yàn)判定的準(zhǔn)確性,二是通過(guò)這種有針對(duì)性驗(yàn)證的簡(jiǎn)易方法,可減少很多不必要的鑒別試驗(yàn)程序。實(shí)踐證明以上的簡(jiǎn)易鑒別方法在實(shí)際運(yùn)用中有效、可靠。
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